氘代乙酸酐检测

检测项目

1.氘代率测定：D同位素丰度≥99.5%，采用2H-NMR定量分析

2.水分含量：卡尔费休法测定水分≤0.1%（w/w）

3.酸值控制：游离乙酸含量≤0.5%（GB/T5530）

4.残留溶剂：GC-FID检测丙酮≤300ppm、乙酸乙酯≤200ppm

5.重金属限量：ICP-MS测定铅≤5ppm、汞≤1ppm（USP<231>）

检测范围

1.医药中间体：头孢类抗生素合成原料

2.核磁共振试剂：氘代溶剂及位移试剂

3.电子材料：液晶显示材料前驱体

4.科研试剂：同位素示踪实验用标记化合物

5.化工原料：乙酰化反应催化剂

检测方法

ASTME260-96(2021)：气相色谱法测定挥发性杂质

ISO6353-3:2023：核磁共振定量分析方法通则

GB/T6283-2008：化工产品水分测定通用方法

GB/T9722-2006：化学试剂气相色谱通则

USP<851>：光谱法测定溶液比旋光度

检测设备

1.BrukerAvanceIIIHD600MHzNMR：氘代率定量与结构确证

2.Agilent8890GC-FID：残留溶剂与挥发性杂质分析

3.Metrohm917CoulometricKFTitrator：微量水分测定（0.001%-5%）

4.ThermoiCAPRQICP-MS：痕量金属元素分析（ppb级）

5.ShimadzuLC-20ATHPLC：有机酸及降解产物分离检测

6.MettlerToledoXPR6U天平：微量称量（0.001mg精度）

7.PerkinElmerLambda365UV-Vis：紫外吸收特性表征（190-1100nm）

8.AntonPaarMCP500折光仪：折射率测定（nD20:1.3900.005）

9.BuchiR-300旋转蒸发仪：样品前处理浓缩（40-220rpm）

10.MemmertUF260恒温箱：样品储存条件验证（0.3℃控温）