氟罗沙星检测

检测项目

1. 含量测定：采用HPLC法测定主成分含量，定量限（LOQ）≤0.05μg/mL，线性范围0.1-200μg/mL（R²≥0.999）

2. 有关物质：检测氟罗沙星酸式降解物等7种杂质，单个杂质限度≤0.5%，总杂质≤2.0%

3. 溶出度：桨法测定片剂溶出曲线，pH6.8磷酸盐缓冲液介质中45分钟溶出量≥85%

4. 残留溶剂：GC法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及二氯甲烷（≤600ppm）

5. 微生物限度：需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10²CFU/g

检测范围

1. 原料药：包括氟罗沙星游离碱及其盐酸盐的晶型鉴别与纯度控制

2. 口服固体制剂：涵盖片剂（薄膜衣片、肠溶片）、胶囊剂的溶出度与稳定性研究

3. 注射制剂：涉及小容量注射液（2mL:0.1g）与输液配伍的pH适应性测试

4. 眼用制剂：滴眼液的渗透压（280-320mOsm/kg）与无菌检测

5. 兽用制剂：预混剂中氟罗沙星与辅料的相容性分析

检测方法

1. USP43-NF38通则〈621〉色谱法：C18色谱柱（4.6×250mm,5μm），流动相为乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（22:78）

2. ChP2020二部附录ⅤD HPLC法：柱温30℃，检测波长286nm，流速1.0mL/min

3. ISO 20776-1:2019抗菌药物敏感性试验：微量肉汤稀释法测定MIC值

4. GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准：固相萃取-HPLC-MS/MS法测定环境水样中痕量残留

5. EP11.0 2.2.29原子吸收光谱法：石墨炉法测定重金属铅（≤10ppm）、镉（≤5ppm）

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统：配备DAD检测器及ChemStation软件，用于含量测定与杂质谱分析

2. Shimadzu UV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm，支持药典规定的比色法测定

3. Thermo Scientific ICS-6000离子色谱仪：配备电导检测器，可完成氟离子等无机阴离子残留检测

4. Waters Xevo TQ-S micro三重四极杆质谱仪：LC-MS/MS联用系统实现痕量代谢物鉴定（LOD达0.01ng/mL）

5. Sotax AT7 Smart溶出仪：符合USPⅠ/Ⅱ法要求，配置自动取样器与在线过滤装置

6. Mettler Toledo SevenExcellence pH计：精度±0.001pH，支持GLP合规性数据记录

7. Sartorius Cubis MSA225S-1CE天平：量程220g/0.01mg，满足精密称量需求

8. Memmert HPP750恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制精度±2%RH

9. Binder KB115培养箱：CO₂浓度控制±0.1%，用于微生物限度检测

10.PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式切换，检出限达ppb级